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如何测量纳米涂层的结合力

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涂层结合力是指涂层与被涂层基体表面的相互粘附能力,也就是将涂层从基体上剥离的难易程度。越难剥离,意味着涂层的结合力越好。

常用检测涂层结合力的方法有:划痕法、压痕法、刮痕法、拉伸法、抗剪强度检测法、激光剥离法、弯曲法、热振法、锤击法等。工业上用来测量涂层结合力的方法主要有三种,分别为划痕法,压痕法,球痕法。

01 划痕法

划痕法是一种“定量”测量涂层膜基结合强度和失效形式的标准试验方法,用一个加有金刚石圆球状的针头在涂层表面连续划行,同时在针头上逐渐增加载荷,当涂层被完全划穿或者涂层出现明显剥落那一刻所加载的载荷力就是涂层的结合力,用牛顿N表示。

美国ASTMC1624-05标准是适用于陶瓷或者金属基底上沉积的硬质陶瓷涂层(维氏硬度高于5GPa,厚度≤30um),在室温下,结合力的测试。简单的表述为,通过在显微镜下观察划痕的图像,标记出LC1和LC2甚至LC3的点,计算出现这些点的位置所施加的载荷大小。通常LC1指划痕边缘开始出现裂纹,说明涂层开始失效,LC2指划痕开始出现剥落,说明涂层已经完全失效,一般我们用LC2来定义该涂层的结合力。目前国际上大多使用该标准。

国标JB/T8554-1997是我国用来测量膜基结合力的划痕试验方法,是通过检测涂层在被划穿的那一瞬间的声信号,来确定涂层失效点,即涂层的结合力。由于这个声音很小,人的听觉很难准确感觉到,一般在被测件和针头之间安装能接受微弱声音的传感器,然后将信号放大,一般用声信号曲线上出现的第一个声谱峰值所对应的载荷作为膜基结合力的值。

由于声信号受环境影响较大,所以很多单位还是采用利用光学显微镜观察划痕轨迹的方法,通过确定LC2值的方法,确定膜基的结合力。

划痕仪一般价格较贵,国内划痕仪基本都在10万元以上,所以小企业很少购买,一般大企业,学校或者研究所购买划痕仪。

  

02 压痕法

压痕测试法是一种“定性”测量膜基结合力的方法,用洛氏硬度计的金刚石压头在样品的指定位置上打压出一个凹坑,凹坑处的样品基材由于变形儿时基材与涂层之间产生相应的应力,该应力有可能使凹坑周围的涂层脱落。对于不同材料的基体,采用不同的测试方法。对于钢基体,采用HRC方法,其测试加压载荷为150Kgf;对于硬度高的基体,如硬质合金等,采用HRA方法,其测试加压载荷为60Kgf。在显微镜下观察凹坑的形貌,与标准对比,判断涂层的结合力是否合格。HF1-HF4均为合格,HF5-HF6均为不合格。

大多数的涂层公司均采用该方法进行膜基结合力的测试。纳狮定义HF1-HF3为PVD出厂标准,正常为HF1级。HF4为OFF级,不能出货。

结合力等级

  • HF-HF2级表示PVD涂层结合力良好,黑色凹坑周边的压痕裂纹规则、清晰
  • HF3级,局部出现少量剥落,但以裂纹为主
  • HF4级,涂层剥落和裂纹都很明显
  • HF5级,涂层以剥落为主
  • HF6级,完全剥落,看不到裂纹

03 球痕法

球痕法同样是一种“定性”测量膜基结合力的方法,是用一定直径的钢球在滁层表面上研磨,将涂层磨穿,在涂层和基体上留下一个圆形(涂层表面为平面时)或椭圆形(涂层表面为圆柱面时)凹坑。研磨的时问要掌握好,凹坑的深度一定要超过涂层的厚度。另外,由于涂层很硬.钢球报难直接将涂层磨穿,所以研磨时,要先在钢球上研磨区域涂上些许金刚石粉末(粒度在7um以下),并喷上酒精以稀释金刚石粉末和研磨时润滑。

在显微放大镜下将凹坑放大50~100倍.会看见涂层与基体之闻有一条分解线,观察这条分界线的形状来判断涂层与基体之间的结合力是好还是不好。如果这条界线非常清晰整齐.则涂层结合力好.如果这条分界线犬齿交错或出现断层,则涂层结合力不好.

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04 其它涂层结合力定性检查方法:GB/T 5270-2000

  • 刀具涂层,由于经常有高频连续冲击需求,因此会用到锤击实验法。使振动器中的扁平冲击锤以每分钟500-1000次的频率对样品表面的涂层进行连续冲击,经一定时间(次数)后,以涂层是否分层或剥落定性评定其结合强度。
  • 对有韧性的应用场景,会用到弯曲法测试。将涂层后的板条状样品沿一直径等于样品厚度的轴反复弯曲180°直至涂层剥离,以涂层所需的弯曲次数定性评定涂层结合力。当涂层厚度小于某一数值时,此方法不适用。
  • 热振测试,将受检涂层样品以一定温度进行加热、骤冷,利用涂层与基材热膨胀系数不同,而导致涂层剥落来评定涂层合力力是否合格的方法。将试样放入150-300℃的烘箱中加热30min,取出后浸入室温中骤冷,再放大8倍或4倍并具有照明的观察镜下观察涂层十分气泡或剥离等现象。
  • 阴极测试,将涂层试件在溶液中作为阴极。
  • 划格测试,划刀一次性划破涂层,划2mm间隔的平行线或方格,格子内涂层不脱落为合格。